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目前,大型實(shí)驗(yàn)儀器是各實(shí)驗(yàn)室常用的設(shè)備。制定大型儀器操作規(guī)程、服務(wù)教學(xué)、引導(dǎo)學(xué)生參與科研是實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員的重要任務(wù)。然而,許多標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有統(tǒng)一的國(guó)家規(guī)定。本文總結(jié)了儀器操作規(guī)程的制定,提出了標(biāo)準(zhǔn)化的內(nèi)容和依據(jù),進(jìn)一步完善了實(shí)驗(yàn)室科學(xué)管理體系。你需要知道以下程序嗎?
一、啟動(dòng)步驟打開(kāi)載氣(N2)將減壓閥調(diào)整至0.5~0.6MP,打開(kāi)H2.空氣發(fā)生器電源(如氫氣瓶).2~0.3MP)。連接色譜柱,確認(rèn)進(jìn)樣墊和玻璃襯管完好,無(wú)漏氣。將總氮壓力表調(diào)整至4000KP,調(diào)整負(fù)載壓力至分析條件,打開(kāi)色譜主機(jī)電源,設(shè)置進(jìn)口(INJ)、檢測(cè)器(DET)、柱溫箱(COL)溫度. 如果用戶安裝毛細(xì)管進(jìn)樣口,需要將進(jìn)樣口溫度設(shè)置為AUX1或AUX2。同時(shí),打開(kāi)工作站電源,進(jìn)入分析窗口。儀器穩(wěn)定后,在工作站上給樣品命名,對(duì)樣品進(jìn)行分析,對(duì)分析后的數(shù)據(jù)進(jìn)行后處理。
二、關(guān)機(jī)步驟關(guān)閉氫氣和空氣流量閥,分別設(shè)置進(jìn)氣口。檢測(cè)器和柱溫箱的溫度在室溫下冷卻儀器,等待柱溫低于50℃,檢測(cè)器和進(jìn)樣口小于1000℃,關(guān)閉工作站窗口。關(guān)閉空氣供應(yīng)。(N2、H2.空氣)。
三、注意事項(xiàng)氫是危險(xiǎn)的,必須經(jīng)常檢查是否有泄漏。不使用時(shí)立即關(guān)閉。
1、檢測(cè)器應(yīng)在色譜柱老化后連接,以免因損耗而堵塞噴嘴。對(duì)于未使用的檢測(cè)器,最好關(guān)閉進(jìn)口。
2、打開(kāi)載氣(N2)鋼瓶主閥,調(diào)節(jié)減壓閥開(kāi)關(guān),使輸出載氣壓力為0.3~0.5Mpa之間。
3、調(diào)節(jié)儀器上的載氣壓力調(diào)節(jié)閥,使柱前壓力達(dá)到分析所需的壓力(柱前壓力一般為0.05~0.1MPa之間。
4、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),根據(jù)分析要求設(shè)置柱溫、蒸發(fā)溫度、檢測(cè)溫度等參數(shù)OK按鍵加熱儀器。同時(shí)打開(kāi)色譜工作站。
5、儀器預(yù)熱到設(shè)定溫度后,打開(kāi)空氣發(fā)生器的電源;同時(shí),扭轉(zhuǎn)氫氣瓶的閥門(mén),將氫氣減壓閥的壓力調(diào)整到0.3Mpa左右。
6、調(diào)整儀器正面右下方的針閥,使氣壓為0.05MPa氫氣壓力左右.15~0.2MPa之間。用點(diǎn)火槍點(diǎn)燃 FID 使用玻璃或鐵等冷物。靠近探測(cè)器蓋的水滴凝結(jié)表示點(diǎn)火成功(也可以通過(guò)觀察工作站顯示的基線是否開(kāi)始上升來(lái)判斷點(diǎn)火是否成功)。
7、慢慢調(diào)整儀器右下方的空氣和氫氣針閥的壓力.1MPa。
8、基線穩(wěn)定后,開(kāi)始分析測(cè)試。
9、分析完成后,氫氣瓶總閥和空氣發(fā)生器電源可立即關(guān)閉。
10、當(dāng)柱溫箱溫度低于70時(shí),降低各通道的設(shè)定溫度,降低柱溫箱、汽化室和探測(cè)器的溫度℃關(guān)閉儀器電源。
11、關(guān)閉載氣鋼瓶上的主閥、清潔儀器室內(nèi)注射器、樣品等物品
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